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微波消解中常用的氧化性酸,如硝酸,熱濃高氯酸,濃硫酸和過氧化氫。
硝酸
硝酸有以下特性:65%濃度沸點為120°C;濃度小于2M 時同,氧化能力較弱;隨著濃度和反應溫度的增加,氧化能力增強;氧化有機物的典型酸,反應式如下:
(CH2)X + 2HNO3-> CO2(g) + 2NO + 2H2O;
溶解大多數(shù)金屬硝酸鹽, Au 和Pt 例外(不能氧化) , Al, B, Cr, Ti 和Zr 例外(鈍化);
這些金屬要求混酸或稀硝酸;
經(jīng)常與H2O2, HCl和H2SO4混用;
高純度經(jīng)常用于痕量分析。
注意:壓力為25bar 時,溫度為225°C。
過氧化氫
過氧化氫是氧化劑(2H2O2 -> 2H2O+ O2);
與硝酸混合可減少含氮蒸汽,通過增加溫度加速有機樣品的消解過程.
典型混合比例是HNO3:H2O2=4:1 (體積/體積)。
硫酸
硫酸有以下特性:
98%濃度的硫酸沸點為340°C,高于TFM 罐子的工作溫度;
為避免罐子損壞應仔細關(guān)注反應;
通過脫水反應破壞有機物;
很多硫酸鹽是不可溶的(Ba, Sr, Pb)。
注意溫度被控制在300°C (僅1 分鐘),沒有任何壓力增加。很明顯,在微波消解儀中使用濃硫酸是不適宜的。300°C 是TFM 罐子的臨界溫度,對PFA 罐子來說溫度過高(該溫度下將熔化)。所以,建議使用硫酸時應進行嚴格的溫度控制。
高氯酸
高氯酸以下特性:
72%濃度時沸點203°C;
熱且濃的高氯酸是強氧化性酸;
與有機物反應迅速,有時爆炸;
經(jīng)常與硝酸混用用于有機物消解;
所有高氯酸鹽可溶,KClO4除外;
在密閉微波罐體中,高氯酸在245°C 分解,產(chǎn)生大量氣體副產(chǎn)品和大量壓力。
警告
由于高氯酸的強氧化性和反應產(chǎn)生大量壓力,在微波消解中,不建議單獨使用高氯酸!