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微波消解要好的測試結(jié)果。除了良好的儀器性能外,標準化操作也是重點。今天,讓我們學習如何標準化操作以獲得更好的結(jié)果。
微波消解是近年來樣品處理的一種新方法。它是一種濕法消解方法,它利用微波在封閉的容器中加熱消解液和樣品,并使各種樣品在高溫高壓下迅速溶解。作為一種高效的樣品前處理方法,具有加熱速度快,加熱均勻,試劑消耗少,空白少,節(jié)能高效等優(yōu)點,可以滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理的要求。要知道必須嚴格按照程序使用它。嚴禁在不同試劑或不同類型下研究消化過程。任何不規(guī)范的操作都將有潛在的安全隱患。
1.儀器必須接地才能使用,并檢查插座是否確實接地,否則可能發(fā)生起火和燃燒等事故。
2.在操作過程中,設(shè)定壓力和溫度不得超過儀器規(guī)定的值,以免損壞消化池和其他附件。
3.將樣品放入消化池后,應將池蓋密閉,并確保消化池的注油口進入密封蓋的槽口。然后,將套筒套入樣品溶解杯中并放入框架中,并用手將頂線擰緊并用扭矩扳手擰緊。
4.要了解相同的消解,每個消解池中應裝滿相同種類的樣品和溶劑,樣品質(zhì)量,溶劑量,起始溫度應相同,這有利于溫度和壓力的控制。消化內(nèi)膽,外膽和支撐的序列號應相同。請勿混合使用,以免由于密封嚴密而漏氣。
5.必須擰緊空氣導管下部連接器和控制箱之間的連接,以確保此處沒有空氣泄漏,否則泄漏的酸性氣體會引起起火和燃燒事故并損壞機器。如果在實驗中發(fā)現(xiàn)應立即停止點火。
6.微波消解后,打開門,將轉(zhuǎn)子移至通風柜,慢慢松開通風螺釘,注意:將通風孔與安全擋板對準。等待片刻,直到排出酸性氣體為止,卸下頂蓋,然后將內(nèi)管和陶瓷外管放入相應的管架中。通常,當溫度低于45℃時,打開蓋子。為了適合分析,進行酸蒸發(fā)或定容。