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一、期準(zhǔn)備
(1)測試樣品應(yīng)干燥后研細,定量稱取后裝入濾紙筒,裝樣品的濾紙筒一定要緊密,在樣品上方加一層脫脂棉;
(2)含多量糖及糊精的樣品,要先以冷水處理,等其干燥后連通濾紙一起放入濾紙筒。
(3)若使用乙M必須是無水、無醇、無過氧化物乙M,如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物等抽出,造成誤差,過氧化物則導(dǎo)致脂肪氧化。
(4)充分清洗溶劑杯,并在103±2℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重(后兩次稱量差不超過0.002g)
二、脂肪測定試驗中
(1)加入萃取室內(nèi)的提取溶劑液面應(yīng)高于濾紙筒內(nèi)樣品1.5-2cm,否則不易穿透樣品,脂肪不能全部提出,造成誤差。
(2)提取時加熱溫度不能過高,一般提取溶劑剛沸騰,回流速度不低于12次/時為宜。
(3)提取結(jié)束,將溶劑杯放在烘箱內(nèi)干燥時,瓶口向一側(cè)傾斜45℃放置使揮發(fā)物易與空氣形成對流,這樣干燥迅速。
(4)樣品及醚提出物在烘箱內(nèi)烘干時間不要過長,因為一些很不飽和的脂肪酸,容易在加熱過程中被氧化成不溶于乙M的物質(zhì);中等不飽和脂肪酸,受熱容易被氧化而增加重量.在沒有真空干燥箱的條件下,可以在100-105℃干燥1.5-3小時。
三、測定注意
(1)加入萃取室內(nèi)的提取溶劑液面應(yīng)高于濾紙筒內(nèi)樣品1.5-2cm,否則不易穿透樣品,脂肪不能全部提出,造成誤差。
(2)提取時加熱溫度不能過高,一般提取溶劑剛沸騰,回流速度不低于12次/時為宜。
(3)提取結(jié)束,將溶劑杯放在烘箱內(nèi)干燥時,瓶口向一側(cè)傾斜45℃放置使揮發(fā)物易與空氣形成對流,這樣干燥迅速。
(4)樣品及醚提出物在烘箱內(nèi)烘干時間不要過長,因為一些很不飽和的脂肪酸,容易在加熱過程中被氧化成不溶于乙,的物質(zhì);中等不飽和脂肪酸,受熱容易被氧化而增加重量.在沒有真空干燥箱的條件下,可以在100-105℃干燥1.5-3小時。
智能索氏提取器裝置提取過程中的注意事項:
1、一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標(biāo)物的損失;
2、在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農(nóng)藥目標(biāo)物的分解,如,F(xiàn)e可能會造成某些有機氯農(nóng)藥分解)。此外,應(yīng)注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。
3、實驗中所使用的索氏提取器不宜過大,否則溶劑蒸氣到達提取器之由于環(huán)境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環(huán)境溫度較低的時候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時過長?! ?/span>
4、由于索氏提取是一個相對開放的提取體系,因此,在提取操作中還應(yīng)注意防止產(chǎn)生污染;實驗操作中hao將冷凝管頂端進行覆蓋。
5、索氏提取管的清洗,一般可以用鉻酸洗液進行清洗,去離子水(可以在使用多準(zhǔn)備一些用正己烷萃取一下備用)再清洗干凈、烘干或者風(fēng)干。